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Farbreaktion

Silicat-Nachweise

Zwei Nachweise für Silicat: Bei der Wassertropfenprobe erhitzt ihr die Ursubstanz mit Calciumfluorid und konzentrierter Schwefelsäure im Bleitiegel. Aufsteigendes SiF₄ bildet auf feuchtem Filterpapier einen weißen SiO₂-Fleck. Der Nachweis ist aufwendig und wegen der Flusssäure gefährlich, fiel bei uns aber nie falsch positiv aus. Die Gelbfärbung durch Molybdokieselsäure geht schneller, eignet sich wegen Störungen durch Phosphat aber nur zur zusätzlichen Absicherung.

Simon Pflug 14.03.2017

Sulfit als „Puddingprobe“

Beim Sulfit-Nachweis mischt ihr kaltgesättigte Zinksulfat-Lösung und Kaliumhexacyanidoferrat(II) auf einem Uhrglas mit Natriumnitroprussid-Lösung zu einem weißen „Pudding“. Enthält die neutrale Probe Sulfit, färbt sich der Niederschlag himbeerrot. Laut Literatur macht der Pudding den Nachweis empfindlicher, bei uns klappte es aber auch ohne. Sulfid stört und färbt den Niederschlag violett, eine Referenzprobe schafft Klarheit.

Laura Beerwerth 28.02.2017

Nitrit-Nachweise

Zwei Nachweise für Nitrit: Beim Lunge-Reagenz gebt ihr die essigsaure Probelösung zu Sulfanilsäure und 1-Naphthylamin. Eine Rotfärbung durch einen Azofarbstoff zeigt Nitrit an. Eine Leerprobe schließt ein falsch-positives Ergebnis durch ein zersetztes Lunge-Reagenz aus. Beim zweiten Nachweis färbt Eisen(II)-sulfat in schwefelsaurer Lösung die gesamte Probe grünlich-braun. Beide Nachweise sind einfach, doch ein positives Ergebnis erfordert die Nitrat-Nitrit-Trennung.

Simon Pflug 21.10.2016

Nitrat-Nachweise

Zwei Nachweise für Nitrat: Bei der Ringprobe versetzt ihr den Sodaauszug mit Eisensulfat-Lösung und verdünnter Schwefelsäure und unterschichtet mit konzentrierter Schwefelsäure. Ein brauner Ring aus einem Eisen-Nitrosyl-Komplex zeigt Nitrat an. Beim Lunge-Reagenz reduziert Zink das Nitrat zu Nitrit, das mit Sulfanilsäure und 1-Naphthylamin einen roten Azofarbstoff bildet. Nitrit stört beide Nachweise, und das Lunge-Reagenz zersetzt sich bei längerer Lagerung.

Simon Pflug 27.08.2016

Thiosulfat als „Sonnenuntergang“

Die Sonnenuntergangsprobe weist Thiosulfat nach, erinnert in der Praxis aber selten an einen Sonnenuntergang. Ihr säuert den Sodaauszug mit Salpetersäure an und gebt überschüssiges Silbernitrat zu. Weißes Silberthiosulfat fällt aus und wandelt sich über Gelb, Orange und Braun in schwarzes Silbersulfid um. Kühlt ihr die Probe im Eisbad, seht ihr den Farbwechsel besser. Sulfid stört, lässt sich aber vorher mit Bleiacetat entfernen.

Sam Thilmany 27.08.2016

Thiocyanat mit der „Stierblutprobe“

Die Stierblutprobe weist Thiocyanat einfach und eindeutig nach. Ihr säuert den Sodaauszug mit verdünnter Salpetersäure an und gebt einige Tropfen Eisen(III)-chlorid-Lösung zu. Schon kleine Mengen Thiocyanat färben die Lösung tiefrot. Fluorid, Phosphat, Arsenat und Oxalat stören, was ein Überschuss an Eisen(III)-chlorid ausgleicht. Oxidationsmittel können das Thiocyanat zerstören: Bei starkem Erhitzen reichte bei uns schon die Salpetersäure dafür aus.

Sam Thilmany 27.08.2016