Nitrit-Nachweise

Nitrit-Nachweis mit dem Lunge-Reagenz

Wie Nitrat könnt ihr Nitrit durch das Lunge-Reagenz (eine 1-zu-1-Mischung aus Sulfanilsäure und 1-Naphthylamin) nachweisen – über eine Azokupplung entsteht ein roter Farbstoff.

Benötigte Materialien

• Sulfanilsäure ($\ce{C6H7NO3S}$, „Lunge I“)
• 1-Naphthylamin ($\ce{C_{10}H9N}$, „Lunge II“)
• verdünnte Essigsäure ($\ce{CH3COOH}$, etwa $12\,\%$)
• ReagenzglasS

Durchführung

Zuerst stellt ihr das Lunge-Reagenz her: In einem Reagenzglas gebt ihr jeweils gleiche Anteile Sulfanilsäure und 1-Naphthylamin zusammen. Hierzu gebt ihr nun eure mit der verdünnten Essigsäure angesäuerte Probelösung. Kommt es zur Rotfärbung, ist Nitrit vorhanden – fertig.

Durch das Ansäuern mit Essigsäure liegt das Nitrit als salpetrige Säure $(\ce{HNO2})$ vor. Diese ist nun in der Lage, die beiden Komponenten des Lunge-Reagenzes durch eine Azokupplung zu einem roten Farbstoff zu verbinden:

Video der Durchführung

Störungen

Nitrit wird unseres Wissens nicht nennenswert durch andere Ionen gestört. Allerdings kann das Lunge-Reagenz zerfallen, wobei Nitrit als Zerfallsprodukt entsteht – das führt natürlich zu falsch positiven Nachweisen. Um dieses Problem zu umgehen, sollte eine Leerprobe durchgeführt werden (also eine Probe mit destilliertem Wasser anstelle der Probelösung). Außerdem sollte man den Zerfall des Lunge-Reagenzes bestmöglich unterbinden, indem man dessen Bestandteile getrennt lagert (also erst für den Nachweis zusammenführt) und außerdem vor Licht schützt.

Wie gut ist der Nachweis?

Dieser Nachweis ist sicher und sehr leicht durchführbar. Lediglich auf die Funktionsfähigkeit des Nachweisreagenzes müsst ihr achten, am besten, indem ihr eine Leerprobe durchführt – ansonsten sollte eigentlich nichts schiefgehen.

Zuverlässigkeit: hoch, der Nachweis ist wenig störanfällig

Nitrit-Nachweis mit Eisen(II)-sulfat

Dieser Nitrit-Nachweis funktioniert analog zur Ringprobe von Nitrat. Es entsteht auch die gleiche Verbindung, welche dort den braunen Ring bildet, nämlich Pentaaquanitrosyleisen(II) $(\ce{[Fe(H2O)5NO]^{2+}})$ – hier färbt sie jedoch die gesamte Lösung ein.

Benötigte Materialien

• Sodaauszug der Ursubstanz
• verdünnte Schwefelsäure ($\ce{H2SO4}$, etwa $10\,\%$)
• Eisen(II)-sulfat $(\ce{FeSO4})$
• Reagenzglas
• kleines Becherglas
• Glasstab
• Wasser

Durchführung

Zuerst stellt ihr eine kaltgesättigte Eisen(II)-sulfat-Lösung her. Dazu löst ihr so lange Eisen(II)-sulfat unter Rühren in Wasser, bis ein Bodensatz zurückbleibt.

Die Durchführung ist nun denkbar simpel: Zu ca. einem halben Zentimeter Sodaauszug eurer Ursubstanz gebt ihr erst ein wenig verdünnte Schwefelsäure, dann die hergestellte Eisen(II)-sulfat-Lösung hinzu. Ist Nitrit vorhanden, so färbt sich die gesamte Lösung grünlich-braun.

Das Eisen(II)-sulfat in der schwefelsauren Lösung reduziert einen Teil des Nitrits zu Stickstoffmonoxid $(\ce{NO})$.

$$ \ce{Fe^{2+} (aq) + NO2- (aq) + 2H+ (aq) -> Fe^{3+} (aq) + NO (aq) + H2O (l)} $$

Dieses kann nun mit überschüssigen Eisen(II)-Kationen zu Pentaaquanitrosyleisen(II) $(\ce{[Fe(H2O)5NO]^{2+}})$ reagieren, welches die Lösung einfärbt.

$$ \ce{NO (aq) + [Fe(H2O)6]^{2+} <=> [Fe(H2O)5NO]^{2+} + H2O (l)} $$

Anders als bei der Ringprobe von Nitrat benötigt man hier die hygroskopische Wirkung der konzentrierten Schwefelsäure nicht: Das leichter reduzierbare Nitrit liefert eine erheblich größere Menge Stickstoffmonoxid, sodass das Gleichgewicht bei der $\ce{[Fe(H2O)5NO]^{2+}}$-Bildung im Vergleich stark nach rechts verschoben wird.

Video der Durchführung

Störungen

In der Praxis relevante Störungen dieses Nachweises sind uns nie untergekommen.

Wie gut ist der Nachweis?

Ein simpler, störungsfreier Nachweis – was will man mehr? Allerdings dürfte ein positives Ergebnis trotzdem für Ärger sorgen, denn das vorhandene Nitrit überdeckt eventuell vorhandenes Nitrat und man muss die recht aufwändige Nitrat-Nitrit-Trennung durchführen.

Zuverlässigkeit: hoch, der Nachweis ist wenig störanfällig