Liegt Nitrat neben Nitrit vor, steht man vor einem Problem: Alle drei üblichen Nitrat-Nachweise (Lunge-Reagenz, Mikrogaskammer, Eisensulfat) sind auch Nitrit-Nachweise. Es ist demnach unmöglich, mit ihnen beide Anionen nebeneinander nachzuweisen. Mit Hilfe des im Folgenden beschriebenen Mini-Trennungsgangs könnt ihr dieses Problem umgehen.
Benötigte Materialien
- verdünnte Essigsäure ($\ce{CH3COOH}$, etwa $12\,\%$)
- Amidosulfonsäure $(\ce{H2NSO3H})$
- Sulfanilsäure ($\ce{C6H7NO3S}$, „Lunge I“)
- 1-Naphthylamin ($\ce{C_{10}H9N}$, „Lunge II“)
- Zinkpulver
- Sodaauszug der Analysensubstanz
- Reagenzgläser (4×)
- Trichter
- Filterpapier
- Pasteur-Pipette
Achtung!
1-Naphthylamin steht im Verdacht, krebserzeugend zu sein. Außerdem kann es Spuren von 2-Naphthylamin enthalten, das beim Menschen nachweislich Krebs erzeugt (BfR, 2013). Arbeitet deshalb mit Handschuhen, vermeidet Hautkontakt und das Einatmen von Staub und entsorgt Reste im dafür vorgesehenen Sammelbehälter!Durchführung
Zum Nachweis von Nitrat neben Nitrit führt ihr zuerst den bereits bekannten Nitrit-Nachweis mit dem Lunge-Reagenz durch. Fällt dieser positiv aus, müsst ihr erstmal das komplette Nitrit aus eurer Analysenlösung entfernen, bevor ihr das Nitrat nachweisen könnt.
Das tut ihr, indem ihr die Analysenlösung tropfenweise mit Amidosulfonsäure versetzt. Diese reduziert das Nitrit zu elementarem Stickstoff $(\ce{N2})$, der sich in Form aufsteigender Bläschen bemerkbar macht:
$$ \ce{H2NSO3H (aq) + NO2- (aq) -> N2 (g)(^) + SO4^{2-} (aq) + H+ (aq) + H2O (l)} $$
Überschüssige Amidosulfonsäure bleibt nun unverändert in der Lösung und kann weitere Nachweise stören, darum müsst ihr unbedingt darauf achten, nicht zu viel zuzugeben, d. h. aufzuhören, sobald kein weiterer Stickstoff entsteht. Dies ist u. U. schwer zu sehen und erfordert sorgfältige Beobachtung!
Seid ihr damit fertig, solltet ihr am besten nochmal überprüfen, ob auch sämtliches Nitrit weg ist, indem ihr nochmal einen Nitrit-Nachweis durchführt. Fällt dieser nun tatsächlich negativ aus, könnt ihr einfach mit einem Nitrat-Nachweis eurer Wahl fortfahren.
Video der Durchführung
Störungen
Der Mini-Trennungsgang besitzt die gleichen Störungen wie die Einzelnachweise. Zusätzlich kommt ein Überschuss von Amidosulfonsäure als Störung hinzu.
Wie gut ist der Trennungsgang?
Dieser Mini-Trennungsgang funktioniert sehr zuverlässig und sollte unbedingt durchgeführt werden, um die beiden Anionen sicher nachzuweisen!
Zuverlässigkeit: hoch, der Nachweis ist wenig störanfällig