Der Nachweis von Sulfat stellt in der Regel keine größere Herausforderung dar. Da keine umfangreichen Vorbereitungen nötig sind, lässt sich der Nachweis zu jedem Zeitpunkt durchführen. Er eignet sich somit gut, um die Wartezeiten bei schwierigeren und länger dauernden Nachweisen zu überbrücken.
Benötigte Materialien
- Sodaauszug der Analysensubstanz
- verdünnte Salzsäure ($\ce{HCl}$, etwa $7\,\%$)
- konzentrierte Salzsäure ($\ce{HCl}$, etwa $25\,\%$)
- Reagenzglas
- Bariumchlorid-Lösung $(\ce{BaCl2})$
- Glasstab
- pH-Papier
- Bunsen- oder Teclubrenner
Durchführung
Nachdem ihr alle benötigten Materialien an eurem Platz habt, solltet ihr damit beginnen, ein sauberes Reagenzglas etwa zwei Zentimeter hoch mit dem Sodaauszug eurer Analyse zu füllen. Der Sodaauszug, welcher stark basisch ist, muss nun mit verdünnter Salzsäure auf einen pH von 1 bis 2 gebracht werden.
Nach dem Einstellen des pH-Wertes könnt ihr tropfenweise Bariumchlorid-Lösung hinzuträufeln. Ist Sulfat enthalten, so fällt ein feiner weißer Bariumsulfat-Niederschlag aus. Das Ausfallen kann unter Umständen etwas länger dauern – lasst euer Reagenzglas also lieber eine Weile stehen. ;-)
$$ \ce{ Ba^{2+} + SO4^{2-} -> BaSO4 (v)} $$
Ist ein weißer Niederschlag ausgefallen, sollte unbedingt überprüft werden, ob es sich dabei um Bariumsulfat handelt. Dazu gibt man etwas konzentrierte Salzsäure in das Reagenzglas und erhitzt dieses über der Brennerflamme. Bariumsulfat ist – im Gegensatz zu anderen Bariumsalzen – auch in heißer, konzentrierter Salzsäure nicht löslich und verbleibt somit als Festkörper in der Lösung.
Video der Durchführung
Störungen
Theoretisch können auch viele andere Ionen als Bariumverbindungen ausfallen, z. B. Carbonat $(\ce{CO3^{2-}})$, Phosphat $(\ce{PO4^{3-}})$, Sulfit $(\ce{SO3^{2-}})$ oder Fluorid $(\ce{F^{-}})$. Führt ihr aber den Nachweis wie oben beschrieben durch, sollte das kein Problem darstellen, denn die Bariumsalze dieser Ionen lösen sich in heißer, konzentrierter Salzsäure.
Eine Ausnahme bildet Sulfit: Es kann bereits durch Luftsauerstoff zu Sulfat oxidiert werden. Das so entstandene Sulfat fällt als echtes Bariumsulfat aus und löst sich auch in heißer, konzentrierter Salzsäure nicht. Habt ihr Sulfit in eurer Analyse nachgewiesen, kann der Sulfat-Nachweis daher falsch positiv ausfallen.
$$ \ce{2SO3^{2-} + O2 -> 2SO4^{2-}} $$
Wie gut ist der Nachweis?
Der Nachweis liefert – sauber ausgeführt – sehr verlässliche Resultate und ist demnach empfehlenswert.
Zuverlässigkeit: hoch, der Nachweis ist wenig störanfällig